Cerâmicas dentárias à base de ZrO2, aditivadas com biovidro: processamento, caracterização... por Luiz de Araujo Bicalho - Versão HTML

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UNIVERSIDADE DE SÃO PAULO

ESCOLA DE ENGENHARIA DE LORENA

LUIZ DE ARAUJO BICALHO

Cerâmicas Dentárias à Base de ZrO2 Aditivadas com Biovidro:

Processamento, Caracterização Estrutural e Mecânica.

Lorena – SP

2009

LUIZ DE ARAUJO BICALHO

Cerâmicas Dentárias à Base de ZrO2 Aditivadas com Biovidro:

Processamento, Caracterização Estrutural e Mecânica.

Tese apresentada à Escola de Engenharia de Lorena da

Universidade de São Paulo para obtenção do título de

“Doutor em Engenharia de Materiais”.

Área de Concentração: “Materiais Metálicos, Cerâmicos

e Poliméricos”.

Orientador: Prof. Dr. Miguel Justino Ribeiro Barboza.

Co-Orientador: Prof. Dr. Claudinei dos Santos.

Lorena – SP

Novembro / 2009

AUTORIZO A REPRODUÇÃO E DIVULGAÇÃO TOTAL OU PARCIAL DESTE

TRABALHO, POR QUALQUER MEIO CONVENCIONAL OU ELETRÔNICO, PARA FINS

DE ESTUDO E PESQUISA, DESDE QUE CITADA A FONTE.

Ficha Catalográfica

Elaborada pela Biblioteca Especializada em Engenharia de Materiais

USP/EEL

Bicalho, Luiz de Araujo

Cerâmicas dentárias à base de ZrO2 aditivadas com biovidro:

processamento, caracterização estrutural e mecânica. / Luiz de

Araujo Bicalho; Orientador Miguel Justino Ribeiro Barboza;

Co-orientador Claudinei dos Santos. --Lorena, 2009.

313 f.: il.

Tese (Doutorado em Engenharia de Materiais) – Escola de

Engenharia de Lorena - Universidade de São Paulo.

1. Cerâmicas dentárias 2. Zircônia 3. Biovidro 4.

Microestrutura 5. Propriedades mecânicas 6. Fadiga I. Título.

CDU 666.3

DEDICATÓRIA

Para:

• Ma Aparecida, Mulher-companheira de todas as

horas, que ajuda tornar meu chão mais firme,

todo ar mais leve e meu discernimento mais

justo;

• Léo, meu filho, que, de dentro de “seu mundo”,

nos incentiva sempre a procurar novos

caminhos;

• Thaís, minha filha, pela alegria e esperanças

constantes, depositadas em nós;

• Meus pais onipresentes, Luiz e Maria de

Lourdes (in memoriam), pelo exemplo de

dedicação, amor e de trabalho.

AGRADECIMENTOS

Ao Padre Eterno pelo dom da vida e a concessão dos amigos.

Ao Professor Dr. Miguel Justino Ribeiro Barboza, orientador e amigo, a quem desprendemos respeito e admiração, pela seriedade e dedicação dispensadas no desenvolvimento desta tese e, principalmente, pelo diapasão com que nos conduziu.

Em especial ao Professor Dr. Claudinei dos Santos, co-orientador e ex aluno do Curso Técnico em Metalurgia e de Cadeiras dos ciclos Básico e Profissionalizante da Graduação em Engenharia Metalúrgica, que sempre exalou liderança, iniciativa e colaboração; nossa mola mestra neste empreendimento.

Na pessoa do Professor Carlos Antonio Reis Pereira Baptista, a todos os professores e pesquisadores da EEL-DEMAR, com os quais tivemos intenso convívio profissional, pelas suas sugestões e discussões, e, em especial pela fidalguia e presteza com que nos atenderam.

Ao Dr. Carlos Nelson Elias do IME, Engº Dr. Francisco Piorino Neto do CTA e ao Dr.

Kurt Strecker da UFSJ pelo apoio técnico.

Aos Engos Antonio Henriques Botelho Melo e Reginaldo Gomes Toledo, da CSN pelo pronto atendimento quando necessitamos dos valiosos serviços do Centro de Pesquisas dessa empresa.

Nas pessoas de Francisco Paiva e Geraldo do Prado, agradecemos a todos os funcionários da EEL-DEMAR, sem distinção de cargo, função ou formação acadêmica, sempre nos atendendo com presteza, simpatia e respeito, participando na execução de tarefas e sugerindo melhorias para o desenvolvimento deste trabalho, pois a colaboração, cooperação e experiência profissional dessas pessoas, foram decisivas para o desenvolvimento desta Tese.

Ao amigo e parceiro Engº Alexandre Fernandes Habibe, pelo apoio e incentivo nos momentos difíceis do início desta jornada.

Ao Prof. Dr. Sebastião Ribeiro que, juntamente com os integrantes do grupo de Materiais Cerâmicos, prestaram apoio e quebraram a rigidez do clima durante os trabalhos.

Aos meus amigos Tales Ferreira Vilela, Juliana Kelmy M. de Faria Daguano e Renato Chaves de Souza pela amizade e pelo incentivo nos momentos de dificuldade, bem como os demais colegas de Curso, pelo alegre e crescente companheirismo desta jornada.

A FAPESP, pelo apoio financeiro dado a este trabalho, através do Processo 04/04386-1, e ao incentivo e grande exemplo demonstrado, no apoio ao desenvolvimento científico do País.

Se me dessem a sabedoria com a condição de a guardar

só para mim, sem a comunicar a alguém, não a quereria.

(Sêneca)

RESUMO

BICALHO, L. A. Cerâmicas Dentárias à Base de ZrO2 Aditivadas com Biovidro: Processamento, Caracterização Estrutural e Mecânica. 2009. 313 f. Tese (Doutorado em Engenharia de Materiais) – Escola de Engenharia de Lorena, Universidade de São Paulo, Lorena, São Paulo.

Neste trabalho, foi desenvolvida e caracterizada a cerâmica à base de zircônia tetragonal aditivada com biovidro para aplicações em implantes ou próteses. Essa zircônia (Y-TZP) tem conteúdo de 3% em mol de Y2O3, com objetivo de estabilizar a fase metaestável tetragonal, a qual possui características de conferir características tenacificantes ao material. O Biovidro utilizado como aditivo de sinterização, e, supressor de interstícios foi de composição (em peso) 52,75% CaOP2O5, 30% SiO2 e 17,25% MgO. Na preparação do Biovidro os pós foram moídos, misturados e peneirados a 63 μm. Misturas contendo pós de Y-TZP e Biovidros foram preparadas nas proporções (em peso) de 0, 3, 5 e 10%. As misturas destes pós foram moídas e homogeneizadas em meio úmido, utilizando moinho planetário e, em seguida, secadas, desaglomeradas e peneiradas a 63 μm. Foram feitos estudos sobre o comportamento dos compactados durante a sinterização, utilizando dilatometria. As misturas foram compactadas por prensagem uniaxial à frio e submetidas à sinterização em 1300ºC, a uma taxa de aquecimento de 10ºC/min, patamar de 120 min e taxa de resfriamento de 5ºC/min. As amostras sinterizadas depois de retificadas, foram cortadas em hastes nas dimensões (mm) 3x4x45, seguindo as especificações ditadas pela norma DIN EM 843-1 (ASTM C 1161-90) e polidas. Os corpos de prova tiveram analisada a densidade relativa, identificação das fases por difração de raios X, e microestrutura por microscopia eletrônica de varredura (MEV), determinando-se o tamanho e a morfologia (razão de aspecto) média dos grãos. A dureza e a tenacidade à fratura, desses corpos sinterizados, foram avaliados utilizando método de indentação Vickers. Quanto à resistência mecânica foram aplicados ensaios de flexão estática e de fadiga, utilizando dispositivo de flexão em 4 pontos. Os resultados indicaram que as amostras com maiores teores de biovidro (10%), apresentam baixa densidade relativa, enquanto as amostras com 3 e 5% possuem alta densificação, sendo indicadas para aplicações estruturais. Esses resultados são relacionados ao aumento da quantidade de fase monoclínica das amostras com 10%, o que gera microtrincamento e, consequente aumento da porosidade.

Esse efeito interfere diretamente nas propriedades mecânicas, as quais indicam que amostras com 3 e 5% de biovidro possuem dureza próxima a 1150 HV, tenacidade à fratura de 6,1 a 6,3

MPam1/2, e resistência a flexão de 360 a 450 MPa. Esses resultados são superiores aos relatados a zircônia monolítica (sem adição de biovidro) e, ao material aditivado com 10% de biovidro, os quais apresentaram resultados sensivelmente inferiores da ordem de 900 HV, tenacidade máxima de 4 a 5 MPam1/2 e resistência a fratura média de 125MPa (Y-TZP) e 300MPa (Y-TZP-10% biovidro). Os resultados dos testes de fadiga indicaram que as amostras sofrem grande espalhamento de valores, os quais são inerentes das características microestruturais do material. Estas se devem principalmente ao espalhamento heterogêneo dos vidros (fase líquida) pela matriz de ZrO2 durante o processo de sinterização, promovendo regiões com diferentes quantidades de fase intergranular, o que ocasiona formação de campos com diferentes concentrações de tensão, que são, possivelmente, responsáveis pelo aparecimento das trincas e, seu respectivo crescimento subcrítico durante os testes de fadiga.

Com a diminuição da tensão aplicada nos testes de fadiga, foi encontrado que o limite de resistência a fadiga destes materiais está na ordem de 220 MPa, para ambas as composições com 3 e 5% de Biovidro.

Palavras-Chave: Cerâmicas Dentárias. Zircônia. Biovidro. Microestrutura. Propriedades Mecânicas. Fadiga.

ABSTRACT

BICALHO, L. A. Dental ceramics to the base of ZrO2 enriched with bioglass: Processing, Structural and Mechanics Characterization. 2009. 313 f. Thesis (Doctoral in Materials Engineering) - Escola de Engenharia de Lorena, Universidade de São Paulo, Lorena, São Paulo.

Brazil.

In this work, was developed and characterized a ceramic-based tetragonal zirconia enriched with bioglass to implant applications or prostheses. This 3% in mol of Y2O3 zirconia (Y-TZP) has the objective of stabilizing the metastable tetragonal phase, which characteristics confer toughness features to the material. The bioglass utilized as sintering additive, and suppressor of interstices was compound (in weight) of 52.75% CaP2O5, 30% SiO2 and 17.25% MgO. During the bioglass preparation, the powders were finely ground, mixed and sieved to 63 µm. The mix of these finely powders of Y-TZP and bioglass were prepared in weight proportions of 0, 3, 5 and 10%. Besides being finely ground, the mixture was homogenized in humid atmosphere, employing planetary mill and right after dried, dispersed, and passed through a sieve to 63 μm. The dilatometry study about the behavior of the compact during the sintering was done. The mixtures were compacted by cold uniaxial pressing and submitted to sintering at 1300ºC, at the heating rate of 10ºC/min, leveling to 120 min and the cooling rate of 5ºC/min. The sintered samples after the rectification, were cut in rods in dimensions of (mm) 3x4x45, following the specifications under the regulation DIN EM 843-1 (ASM C 1161-90), and polished. The relative density was analyzed using Archimedes’ method, crystalline phases were determined using X-Ray diffraction (XRD) and the microstructure through scanning electron microscopy (SEM), determining the size and the morphological aspects and average grain size of the samples. The hardness and fracture toughness of these sintered materials were evaluated using the Vickers’ indentation method. The bending strength and fatigue behavior were evaluated using four-point bending testing. The results indicated that the samples with the amounts of bioglass bigger than 10% display low relative density, whereas for samples with 3 and 5% have high densification, end up being indicated to structured applications. These results are related to the raise of monoclinic of the samples with 10%, which generate microcracking and, consequently the porosity increase. This effect interferes directly with the mechanical properties, which indicate that the 3 and 5%

bioglass samples have hardness close to 1150 HV, fracture toughness of 6.1 to 6.3 MPam½, and bending strength of 360 to 450 MPa. These results are greater than the ones related to monolithic zirconia (without adding the bioglass) and, the additive material with 10% bioglass which shows results sensibly inferior on the levels of 900 HV, maximum toughness of 4 to 5 MPam1/2 , bending strength to 125 MPa (Y-TZP) and 300 MPa (Y-TZP-10% bioglass). The results of the fatigue tests indicate that the samples respond with a huge scattered value, which are inherent to the microstructural material characteristics. These should happen are due to the heterogeneous dispersion of glasses (liquid phase) by the arrangement of ZrO2 during the sintering process, promoting regions with different quantities on the intergranular phase, that make the formation of fields with different stress concentrations that are possibly responsible by the fractures in the material, and the respective subcritical growth of fracture during the tests of fatigue. Applying less tension in the test of fatigue, the limit of fatigue resistance displays an order to 220 MPa, to both compositions with 3 and 5% of bioglass.

Keywords: Dental Ceramics. Zirconia. Bioglass. Microstructure. Mechanical Properties. Fatigue.

SUMÁRIO

1 INTRODUÇÃO

17

1.1 JUSTIFICATIVAS

18

1.2 OBJETIVOS

20

2 REVISÃO

BIBLIOGRÁFICA

21

2.1 INTRODUÇÃO

21

2.2 CERÂMICAS

21

2.3

PROCESSAMENTO DE MATERIAIS CERÂMICOS

23

2.3.1

Características dos Pós Cerâmicos

23

2.3.2

Compactação dos Pós

24

2.3.2.1 Compactação

Uniaxial

25

2.3.2.2 Compactação

Isostática

26

2.3.3 Sinterização

27

2.3.3.1

Sinterização via Fase Sólida

27

2.3.3.1.1

Mecanismos de Transporte de Massa no Estado Sólido

30

2.3.3.2 Sinterização

via Fase líquida

31

2.3.3.2.1

Mecanismo de Sinterização via Fase Líquida

33

2.3.3.2.2 Estágios

da

Sinterização via Fase Líquida

41

2.4

CERÂMICAS À BASE DE ZIRCÔNIA

46

2.4.1

Zircônia – ZrO2

46

2.4.2 Estrutura

Cristalina

da

Zircônia

47

2.4.3

Zircônia Parcialmente Estabilizada (PSZ)

49

2.4.4

Zircônia Tetragonal Policristalina (TZP)

50

2.4.5

Mecanismos de Aumento da Tenacidade à Fratura Associado à

56

Transformação Martensítica

2.4.5.1 Microtrincamento

56

2.4.5.2

Tensão de Compressão na Superfície da Cerâmica

58

2.4.5.3

Transformação de Fase Induzida por Tensão

60

2.4.6

Compósitos de Matriz Cerâmica

63

2.4.6.1 Análise

Teórica

63

2.4.6.2 Avaliação

Experimental

66

2.4.7

Utilização de Biovidros como Aditivo em Sinterização de Cerâmicas 67

Estruturais

2.4.8

Breve Histórico do Desenvolvimento de Biovidros e Biovidros 68

Cerâmicos

2.4.9

Modelo de Comportamento Mecânico

69

2.4.10

Efeitos da Adição de Vidro Sobre a Resistência e a Tenacidade da

72

Cerâmica

2.4.11

Alguns Problemas com a Zircônia

73

2.4.11.1 Pura

74

2.4.11.2 Ligada

74

2.5 FADIGA

75

2.5.1 Breve

Histórico

75

2.5.2 Conceitos

Fundamentais

76

2.5.3

Mecanismos da Fadiga

78

2.5.3.1 Nucleação

78

2.5.3.2 Propagação

da

Trinca

79

2.5.3.3 Colapso

79

2.5.4

Curva “σ - N”

81

2.5.5

Resistência à Fadiga de Materiais Cerâmicos

83

2.5.6

Ensaios de Flexão/Fadiga a 4 pontos

84

2.5.7

Mecanismos de Crescimento de Trinca-“METAIS x CERÂMICAS”

85

2.5.7.1

Crescimento de Trincas de Fadiga em Metais

85

2.5.7.2

Crescimento de Trincas de Fadiga em Cerâmicas

86

2.5.8

Teoria de Griffith da Fratura Frágil

89

2.5.9

Classificação das Fraturas

91

2.5.10

Tenacidade à Fratura

92

2.5.11

Fatores Influentes na Tenacidade à Fratura

93

2.5.12

Fatores Influentes na Habilidade do Material em Resistir ao 93

Crescimento da Falha

2.5.13 Rugosidade

Superficial

94

2.5.14

Determinação Experimental da Tenacidade à Fratura

95

2.5.14.1

Em Ensaios de Flexão

95

2.5.14.2

Em Ensaios de Dureza

95

2.5.15

Aspectos Estatísticos da Resistência Mecânica dos Materiais Cerâmicos 100

2.5.16 Estatística

de

Weibull

100

2.5.17 Fadiga

em

Cerâmicas

101

2.5.18 Evolução

Significativa

das Pesquisas em Cerâmicas

104

2.5.18.1

Interferência no Avanço da Trinca

104

2.5.18.2

Trincamento em Temperaturas Elevadas

105

2.5.18.3

Normalização de Tensão de Tempo Efetivo de Atuação da Carga

105

2.5.18.4

Análise Estatística de Fadiga em Cerâmicas Submetidas a Carregamento 108

Cíclico

2.5.18.5

Previsão de Tempo de Vida sob Fadiga

108

2.5.18.6

Relação entre os Comportamentos de Fadiga Estática e Cíclica

109

2.5.19

Resumo das Principais Publicações Relativas à Fadiga de Cerâmicas 110

Diretamente Relacionadas com este Trabalho

2.6 BIOMATERIAL

152

2.6.1

Classificação dos Biomateriais quanto a Resposta Biológica

154

2.6.1.1 Materiais

Bioinertes

155

2.6.1.2 Materiais

Biorreativos

156

2.6.1.3 Materiais

Bioativos

156

3

PROCEDIMENTOS EXPERIMENTAIS

157

3.1

MATERIAIS

158

3.2

MÉTODOS EXPERIMENTAIS

159

3.2.1

Preparação do Biovidro

159

3.2.2

Preparação das Misturas de Pós

160

3.2.3

Preparação das Amostras

162

3.2.3.1

Compactação

162

3.2.3.2

Análise Preliminar por Dilatometria Durante a Sinterização

162

3.2.3.3

Estudo da Sinterabilidade

163

3.2.3.4

Sinterização

163

3.2.3.5

Preparação dos Corpos de Provas para Ensaios de Flexão e Fadiga

164

3.2.3.6

Avaliação da Rugosidade

166

3.2.4

Caracterizações

168

3.2.4.1

Caracterização dos Pós

168

3.2.4.2

Caracterização das Amostras Sinterizadas

170

3.3

PROPRIEDADES MECÂNICAS

173

3.3.1

Dureza Vickers (HV)

173

3.3.2

Determinação da Tenacidade à Fratura (KIC)

175

3.3.3

Resistência à Flexão/Fadiga – 4 pontos

176

3.4

ANÁLISE ESTATÍSTICA DOS RESULTADOS DE FLEXÃO/FADIGA

180

3.5

CARACTERIZAÇÃO APÓS ENSAIOS DE FLEXÃO E DE FADIGA

181

3.6

AVALIAÇÃO BIOLÓGICA

181

4

RESULTADOS E DISCUSSÕES

183

4.1

CARACTERIZAÇÃO DAS MATÉRIAS-PRIMAS

183

4.1.1

Caracterização Microestrutural

183

4.1.2

Caracterização das fases presentes

185

4.2

CARACTERIZAÇÃO DOS COMPACTADOS

188

4.2.1

Compactação (Densidade a verde) e Sinterabilidade

188

4.2.2

Caracterização Cristalográfica

189

4.2.3

Dilatometria

191

4.2.3.1

Primeira Parte

194

4.2.3.2

Segunda Parte

194

4.2.3.3

Terceira Parte

196

4.3

CARACTERIZAÇÃO DAS AMOSTRAS SINTERIZADAS

199

4.3.1

Caracterização Cristalográfica

199

4.3.2

Densidade Relativa

204

4.3.3

Variação Dimensional com a Sinterização

206

4.3.4

Avaliação de Micrografias MEV

207

4.3.5

Tamanho Crítico de Falha X Rugosidade Superficial

208

4.3.5.1

Rugosidade nas Superfícies Polidas

209

4.4

PROPRIEDADES MECÂNICAS

211

4.4.1

Dureza e Tenacidade à Fratura

211

4.4.2

Resistência à Flexão

213

4.4.3

Porosidade na Superfície Fraturada

214

4.4.4

Tensões Residuais

216

4.5

FADIGA CÍCLICA DO COMPÓSITO ‘ZrO2(Y2O3)-Biovidro’

219

4.5.1

Resultados dos ensaios (No de Ciclos X Tensão aplicada)

219

4.5.2

Discussão dos Resultados de Ensaios de Fadiga

223

4.5.3

Análise de Weibull

229

4.5.3.1

Análise da Composição ‘97-3’

231

4.5.3.2

Análise da Composição ‘95-5’

235

4.5.3.3

Comparação entre as Composições ‘97-3’ e ‘95-5’

240

4.5.3.4

Causas Prováveis das Dispersões de Vida em fadiga

241

4.5.3.5

Busca da Atenuação da Dispersão dos Resultados de Vida sob Fadiga

242

4.5.4

Análise Microestrutural

243

4.5.4.1

Análise nas Superfícies Fraturadas em Baixo Ciclo

243

4.5.4.2

Análise nas Superfícies Fraturadas em Médio Ciclo

247

4.5.4.3

Análise nas Superfícies Fraturadas em Alto Ciclo

250

4.5.4.4

Análise nas Superfícies em Ensaios após Vida Infinita sob Fadiga

253

4.5.4.4.1

Análise nas Superfícies Fraturadas em Testes Após Vida Infinita sob Fadiga 256

4.5.5

Crescimento Subcrítico da Trinca

260

4.5.5.1

Resultados e discussão da (3Y-TZP)-Biovidro (97-3)

260

4.5.5.2

Resultados e discussão da (3Y-TZP)-Biovidro (95-5)

272

4.5.5.3

Comparação entre os Resultados de (3Y-TZP)-Biovidro (97-3) e (95-5)

285

4.6

TESTES BIOLÓGICOS PRELIMINARES

286

5

CONCLUSÕES

287

PROPOSTAS DE TRABALHOS FUTUROS

289

PRODUÇÃO BIBLIOGRÁFICA RELACIONADA A NESTE TRABALHO

290

REFERÊNCIAS

293

BALANÇO DE MASSA PARA OBTENÇÃO DAS % EM PESO DE CADA

APÊNDICE A

306

REAGENTE DO BIOVIDRO

APÊNDICE B DETALHES DOS TESTES DE CITOTOXICIDADE

308

Capítulo 1

17

________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

1 INTRODUÇÃO

Toda atividade do ser humano visa sua felicidade. Entre estes objetivos, figuram a ausência de dores e o bem-estar físico. A evolução tecnológica vem conduzindo a um evidente aumento da expectativa de vida, daí a necessidade de recursos técnicos que viabilizem uma melhor qualidade de vida; as correções dentárias e ósseas correspondem de maneira eficiente a esta nova perspectiva.

O desenvolvimento de tecnologias para a produção de novos recursos, que visam o bem estar dos seres vivos, tem sido motivado por demanda de materiais que executem novas funções, ou, desempenhem de forma mais adequada, as funções até então usadas. Outra força motriz de tal desenvolvimento foca-se na economia e na proteção ambiental. A busca e a reciclagem de matérias primas sofrem com elevação de custos e/ou com os passivos ambientais; a reutilização destes materiais é assunto descartado.

O desenvolvimento de cerâmicas avançadas teve um grande impulso no início na década de 70, e tem alcançado resultados promissores nos últimos anos. Uma contínua evolução no desenvolvimento e uso destes materiais em diversas aplicações, que até então não eram consideradas, vêm sendo estudadas. O uso de materiais cerâmicos, visando substituir os até então utilizados, tem como objetivos a redução de custos e o aumento das propriedades mecânicas, promovendo uma maior vida útil das aplicações, com garantia de qualidade.

Esses novos materiais apresentam vantagens em relação aos usados tradicionalmente, devido ao ótimo desempenho das suas propriedades funcionais, principalmente estética, biocompatibilidade e resistência química. A tendência das técnicas de utilização de cerâmica dental, em sistemas de próteses, vem sendo a eliminação da subestrutura metálica das restaurações, inclusive das restaurações sobre implantes, visando uma melhor estética. Para este fim, devem ser utilizadas cerâmicas com maiores tenacidade e resistência à fratura, reduzindo sua fragilidade e aumentando a confiabilidade.

A implantodontia é a especialidade da odontologia que visa à reposição de elementos dentários perdidos ou removidos. Nesse contexto, a estética tem grande importância, tendo em vista que os materiais protéticos metálicos comprometem a estética em algumas situações.

Com base nisso, alguns sistemas de implantes utilizam componentes protéticos cerâmicos, porém, estes componentes apresentam limitações mecânicas, devido à fragilidade das cerâmicas.

Ao considerar a utilização de cerâmicas em materiais estruturais como materiais para 18

Capítulo 1

________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

próteses e em componentes de implantes, pode-se assinalar, como aceitáveis, para atendimento às solicitações provenientes do trabalho de mastigação, uma resistência à fratura por flexão da ordem de 250MPa e tenacidade à fratura, KIC, da ordem de 3MPa.m1/2. Entende-se que resultados de caracterizações superiores a estes indicadores representam garantia de confiabilidade (ANUSAVICE, 2005).

1.1 JUSTIFICATIVAS

Novos materiais estudados visam substituir os usados atualmente, com o objetivo de reduzir os custos e proporcionar propriedades mecânicas superiores, promovendo um aumento na vida útil de peças em serviço. Nesse contexto se insere a zircônia, um material de grande interesse para solução de problemas associados à resistência mecânica dos componentes para aplicações dentárias.

A zircônia (ZrO2) pura não pode ser utilizada na fabricação de peças sem a adição de estabilizantes. A zircônia estabilizada com ítria (Y-TZP) se tornou uma alternativa popular à alumina como cerâmica estrutural, uma vez que é também inerte em meio fisiológico, apresenta maior resistência à flexão, maior tenacidade à fratura e menor módulo de elasticidade (NONO, 1990). Além de suas propriedades mecânicas, a zircônia se torna esteticamente bastante interessante, quando polida.

A zircônia tetragonal policristalina é muito utilizada também como agente tenacificador de outras cerâmicas, pois esse material possui uma transformação de fase induzida por tensão; a mudança da fase tetragonal metaestável para fase monoclínica, é acompanhada de uma expansão volumétrica (3 a 6%), conforme bibliografias especializadas. A transformação absorve parte da energia necessária para a propagação da trinca, ocorrendo um aumento da tenacidade à fratura.

Biovidros são materiais bioativos, os quais se baseiam na seguinte hipótese: “A biocompatibilidade de um material para implante é ótima se o material proporciona a formação de tecidos normais na sua superfície e, adicionalmente, se ele estabelece uma interface contínua capaz de suportar as cargas que normalmente ocorrem no local da implantação” (KOHN; DUCHEYNE; AWERBUCH, 1992).

A utilização de Biovidros como aditivos de sinterização foi estudada por Amaral (2002) em Si3N4 e por Huang (2003) em ZrO2. Essa prática reduziu a temperatura final de Capítulo 1

19

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sinterização, sem afetar significativamente as propriedades desses materiais para aplicações dentárias.

No presente trabalho foi utilizado, como aditivo de sinterização, um biovidro do sistema 3CaO-P2O5-SiO2-MgO, para aplicação como biomaterial. A utilização desse aditivo reduziu a temperatura final de sinterização, diminuindo o custo de fabricação do produto, além de manter a biocompatibilidade do produto obtido. Os biovidros, por possuírem coeficiente de expansão térmica próximo aos dos materiais usados em recobrimentos estéticos nos implantes dentários, melhoram a adesão entre componentes de implantes à base de ZrO2 e a coroa (prótese) dentária.

É esperado que o biovidro aditivado ocupe os interstícios intergranulares e os vazios da zircônia e, deste modo, minimize a porosidade interna, elevando a resistência mecânica e a tenacidade à fratura em materiais sinterizados em baixas temperaturas, uma vez que interstícios e vazios representam a possibilidade de surgimento de microtrincas.

A melhoria da resistência mecânica (capacidade de tenacificação e boa resistência à fratura) e ganhos na confiabilidade desses materiais (a partir do controle rigoroso das etapas de processamento) fazem desse compósito cerâmico substituto natural em componentes protéticos restauradores, com vantagens de possuírem baixo custo, excelente estética, adaptabilidade e resistência mecânica.

A oferta de informações, acerca de estudos de comportamento sob fadiga, de ZrO2

sinterizada por fase líquida, é escassa. Tratando-se da importância da fadiga em materiais aplicados em próteses e/ou implantes, o presente trabalho procura oferecer tais informações.

Indiscutivelmente o comportamento sob fadiga deveria ser uma das principais preocupações na utilização dos materiais para tais aplicações, pois as aplicações dentárias são caracterizadas por fadiga mecânica.

Apesar das vantagens descritas, e, além de existir um campo mercadológico em plena expansão no ramo de próteses dentárias à base de materiais cerâmicos, no Brasil existem poucos estudos relacionados ao comportamento em fadiga cíclica de cerâmicas de aplicação como biomaterial, bem como os estudos sobre desenvolvimento e caracterização de compósitos cerâmicos à base de zircônia (ZrO2), sinterizada na presença de fase líquida.

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Capítulo 1

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1.2 OBJETIVOS

O objetivo central desse trabalho é avaliar os aspectos microestruturais e as propriedades físicas e mecânicas da cerâmica Y-TZP, ZrO2(Y2O3), sinterizada, tendo biovidro do sistema 3CaO-P2O5-SiO2-MgO, como aditivo para sinterização via fase líquida. Destacam-se os seguintes itens, pertinentes ao estudo proposto:

Estudar a influência da quantidade de aditivos, na sinterabilidade, na densificação, na microestrutura e nas propriedades mecânicas de dureza e tenacidade à fratura.

Verificar a influência do teor de Biovidro no comportamento mecânico em temperatura ambiente (resistência à flexão e à fadiga) de cerâmicas ZrO2(Y2O3)-

Biovidro.

Estudar o comportamento sob fadiga em diferentes tensões de carregamento visando aproximar as condições dos testes às situações reais do materiais em sua aplicação como prótese.

Analisar por microscopia, os aspectos morfológicos da superfície de fratura e origem das trincas de fadiga e as microestruturas típicas.

Utilizar a estatística de Weibull para avaliar a confiabilidade dos resultados obtidos pelos ensaios de flexão e fadiga.

Capítulo 2 – Revisão Bibliográfica

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2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA

2.1 INTRODUÇÃO

Pesquisas de novos materiais, em especial as cerâmicas, são potencialmente atrativas na medida em que o mercado e a ciência procuram contornar: escassez de matérias primas tradicionais, problemas relativos a desempenho nos campos de alta tecnologia e a preservação ambiental.

A atratividade dos cerâmicos é motivada pela abundância com que seus constituintes se apresentam na crosta terrestre e também, pelas suas características principais, entre elas boa resistência específica, elevada rigidez, alta resistência à abrasão e à lixiviação, além de excelentes propriedades em temperaturas elevadas. Estas características credenciam estes materiais às aplicações que exijam alto desempenho em condições adversas.

Em contrapartida, algumas características tornam-se obstáculos à pronta utilização destes materiais, entre elas: 1o) sua peculiar fragilidade; 2o) a grande dispersão de valores obtida em diversas modalidades de ensaios para caracterização mecânica e 3o) a suscetibilidade à fadiga. Estes entre outros aspectos fazem com que haja limitações na adoção da cerâmica em diferentes áreas da engenharia (PIORINO, 1990).

2.2 CERÂMICAS

Cerâmicos são materiais inorgânicos, não metálicos, obtidos geralmente por processamento em temperaturas elevadas, partindo de matérias primas na forma de pós.

Cerâmicas estruturais são materiais que podem ser utilizados na forma de produtos monolíticos (um único material) e compósitos, com adição de fibras, de whiskers (ou ambos) ou de outros materiais dispersos. Estas cerâmicas são empregadas como componentes sujeitos à abrasão, ataques químico e térmico e, correspondem plenamente a toda a sorte de solicitações mecânicas. Aparecem numa gama extensa de aplicações, tais como: ferramentas de corte para usinagem de metais, elementos refratários, biocerâmicas para implantes ósseos e dentários, dentre outras aplicações. A Tabela 2.1, a seguir, mostra algumas das principais aplicações de cerâmicas.

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Capítulo 2 – Revisão Bibliográfica

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Tabela 2.1 – Aplicações Correntes de Cerâmicas Estruturais (SCHWARTZ, 1992).

ÁREAS APLICAÇÕES

Produção e Conversão de

Válvulas para gases de alta temperatura,

Energia

revestimentos das câmaras de reatores à fusão.

Encapsulamento de termopares, moldes para

Processos Metalúrgicos

fundição.

Componentes para turbinas a gás, motores diesel e à

Processos Térmicos

gasolina.

Ferramentas de corte, trocadores de calor, acessórios

Produção Industrial

para soldagem e brasagem.

Proteção de antenas de radar, blindagem,

Pesquisas Militares

revestimentos de armas de fogo.

Seres Vivos

Implantes ósseos e dentários

Devido às características das ligações químicas presentes nos materiais cerâmicos (iônicas e covalentes) é esperado que os mesmos respondam de forma mais adequada a certos requisitos, entre eles a estabilidade dimensional, quando comparados com os materiais metálicos e poliméricos. As ligações químicas proporcionam às cerâmicas dureza e resistência mecânica elevadas. Por outro lado, esses tipos de ligações químicas tornam as cerâmicas muito frágeis, facilitando o aparecimento de pequenos defeitos, tais como poros ou inclusões, em vista disso esses materiais podem apresentar falhas catastróficas, constituindo um fator limitante para o seu uso em aplicações estruturais que exijam alta confiabilidade.

Porém, com a evolução do conhecimento científico e tecnológico e, particularmente, com os avanços no domínio das técnicas de processamento de pós, tem sido possível desenvolver melhorias substanciais nas propriedades intrínsecas dos materiais cerâmicos.

Com isso espera-se, como resultado principal, a diminuição da fragilidade com a redução da quantidade e do tamanho de defeitos, em consequência tem-se o aumento da tenacidade à fratura pela melhoria efetiva do controle microestrutural, e, pela presença de fases adequada às características desejadas (SANTOS, 2001).

Devido à dificuldade em sinterizar, e, consequentemente, obter-se alta densidade relativa nesses materiais cerâmicos (minimizar porosidade interna), a busca de tais melhorias vem conduzindo, nos últimos 30 anos, a otimização de aditivos de sinterização, adequação de Capítulo 2 – Revisão Bibliográfica

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taxas e patamares térmicos, rotas não convencionais de preparação de pós, processos especiais de compactação, aplicação de pressões externas de sinterizações e, principalmente, associação de todas estas técnicas, sempre com objetivos de minimizar a densidade de poros (densidade relativa próxima da teórica) (ANUSAVICE, 2005).

2.3 PROCESSAMENTO DE MATERIAIS CERÂMICOS

Nesse segmento bibliográfico é apresentado um resumo sobre obtenção de cerâmicas à base de Zircônia, e as principais etapas de processamento dos materiais cerâmicos visando sua conformação, densificação e consequentes melhorias nas propriedades físicas, químicas e mecânicas.

2.3.1 Características dos Pós Cerâmicos

A Figura 2.1 mostra a representação esquemática de um sistema de partículas. Um sistema de partículas, de uma forma geral, apresenta-se com um aspecto de aglomerado, o qual é formado de partículas fracamente ligadas entre si. Partícula por sua vez, é um conjunto de grãos que possuem orientações e posições distintas entre si. Dentre as características dos sistemas de partículas utilizados na obtenção de corpos compactados é importante a alta pureza com partículas de menor tamanho médio possível. Quanto menor o tamanho médio de partículas, maior a área superficial e, consequentemente, maior a energia associada ao sistema, e, menor a temperatura de sinterização requerida para obtenção de materiais com alta densidade relativa. Os pós devem possuir estreita distribuição de tamanho de partículas para evitar o crescimento excessivo de alguns grãos, e devendo-se também evitar a formação de aglomerados, pois estes sinterizam mais rápido que as partículas ao seu redor gerando falhas internas após a sinterização. Para promover a fragmentação de possíveis aglomerados, utiliza-se a moagem dos pós. Este processo visa ainda reduzir o tamanho médio das partículas, modificar a forma e a distribuição do tamanho das partículas (GERMAN, 1994; THÜMMLER et al., 1993).

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Capítulo 2 – Revisão Bibliográfica

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Figura 2.1 - Terminologia comum dos elementos, em um

sistema de partículas (THÜMMLER et al., 1993).

2.3.2 Compactação dos Pós

Esta etapa do processamento de cerâmicas objetiva a aproximação máxima possível das partículas, a fim de se reduzir a porosidade residual, quando se efetuar a sinterização.

Segundo Hübner (apud PIORINO, 1990), se a compactação for realizada sob baixa pressão, não será atingida boa densidade final após a sinterização, ao mesmo tempo em que pressões excessivas levam a ocasionar defeitos como delaminações superficiais ou trincas no compactado. Por isto a compactação é uma etapa importante no processo de obtenção de uma peça cerâmica.

Este material compactado é chamado de corpo à verde, e a sua resistência mecânica é originada pela interação mecânica entre as irregularidades das superfícies das partículas. A resistência mecânica à verde de um compacto pode aumentar pela elevação da rugosidade superficial das partículas criando mais sítios de interação mecânica e gerando maior área de ligação entre essas partículas, assim como pelo aumento da pressão de compactação (KINGERY et al., 1976; THÜMMLER et al., 1993).

Um parâmetro muito importante avaliado na etapa de compactação, e que tem influências críticas durante a sinterização, é a massa específica à verde do compacto. Corpos com alta densidade relativa à verde são requeridos para facilitar a compactação durante a sinterização, e a densidade à verde obtida está diretamente ligada ao tipo de técnica empregada na compactação do corpo cerâmico (THÜMMLER et al., 1993).

Alguns parâmetros devem ser estudados para que resultados satisfatórios de compactação sejam alcançados, entre eles: 1o) a velocidade de prensagem não pode ser muito rápida, pois as bolhas de ar podem ficar aprisionadas. Sendo assim, pode-se ter uma redução Capítulo 2 – Revisão Bibliográfica

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na densidade do corpo à verde; 2o) a velocidade de descarregamento também deve ser verificada, pois, influencia no tamanho e distribuição dos poros; 3o) a pressão exercida na prensagem também deve ser estudada, pois a aplicação de baixas pressões de compactação resulta em corpos que não atingem a densidade final pretendida. Em contrapartida, pressões em excesso promovem a formação de defeitos nos compactados devido a não homogeneidade na distribuição de tensões, tais como regiões mais densas e outras menos densas (GERMAN, 1996; MESING e al., 1982)

A forma de aplicação de carga sobre o pó define a técnica a ser utilizada no processo de compactação, também chamado de prensagem. As opções usuais são os métodos uniaxial e isostático.

2.3.2.1 Compactação Uniaxial

É a mais comum e econômica dentre as técnicas de prensagem utilizadas na fabricação de peças cerâmicas, onde se exige produtividade e pequenas tolerâncias dimensionais.

Consiste na conformação de um pó em um molde, normalmente metálico, pela aplicação de uma carga compressiva através de pistão, ou por dupla ação dos pistões.

Alguns requisitos básicos são necessários para se evitar problemas durante a sinterização, entre os principais destacam-se:

1o) distribuição homogênea do pó ao preencher o molde;

2o) aplicação adequada da pressão e

3o) remoção do compactado sem danificar a peça.

A prensagem uniaxial possui as vantagens de um controle dimensional mais eficiente já que as paredes da matriz são fixas. Para resultados mais satisfatórios de massa específica à verde, pode-se incorporar lubrificantes aos pós, minimizando os efeitos do atrito entre as partículas e as paredes da matriz.

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Capítulo 2 – Revisão Bibliográfica

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2.3.2.2 Compactação Isostática:

Consiste na aplicação do princípio de Pascal, com o corpo a ser comprimido imerso num fluido submetido à pressão. É necessário que o pó seja confinado em um molde flexível, com superfície externa já definida. A vantagem dessa técnica é a de permitir a compactação de peças com geometria complexa e maior razão de aspecto (relação “comprimento/largura”).

Outra vantagem é a uniformidade de distribuição de pressão, que, evidentemente, minimiza a possibilidade de trincamento no compactado, além de evitar a formação de gradientes de densidade nos corpos cerâmicos. A Figura 2.2 apresenta um esquema dos tipos de prensagem descritos.

Figura 2.2 - Prensagem Uniaxial com dupla ação de pistões, na esquerda e Prensagem Isostática, na direita (THÜMMLER et al., 1993).

Um dos grandes problemas encontrados durante a prensagem é a variação de densificação no corpo conformado e ainda não sinterizado. Este gradiente de densidade gera sérios problemas durante a sinterização que culminam na formação de corpos sinterizados com regiões mais densas e outras com maior presença de poros (GERMAN, 1994; THÜMMLER; OBERACKER, 1993). A técnica de prensagem isostática produz melhores Capítulo 2 – Revisão Bibliográfica

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resultados de massa específica à verde que a prensagem uniaxial, obtendo assim corpos com maiores massas específicas à verde e com menores gradientes de densidade, o que vai refletir na qualidade do produto sinterizado (THÜMMLER et al., 1993).

2.3.3 Sinterização

O processo de sinterização pode ser entendido como um processo térmico cujo objetivo principal é produzir uma forte união entre partículas quando ativadas termicamente. A sinterização ocorre a temperaturas abaixo do ponto de fusão do material cerâmico, usualmente acima de 50% da temperatura de fusão (medida em escala absoluta), através do transporte difusional de massa e calor, dito sinterização via fase sólida (SFS). Ocorre ainda através da formação de uma fase líquida, fase esta formada a partir da utilização de aditivos, que se fundem a temperaturas inferiores às da temperatura de sinterização do material base, neste caso o processo é conhecido como sinterização por fase líquida (SFL) (KINGERY et al., 1976; GERMAN, 1996).

De acordo com as propriedades requeridas, é importante o controle do grau de porosidade dos materiais cerâmicos, pois para certas propriedades como, condutividade térmica, translucidez e alta resistência mecânica, uma baixa porosidade é requerida; ao passo que, em propriedades como permeabilidade, materiais com alta porosidade são exigidos.

Assim, a escolha do processo de sinterização também se deve ao grau de porosidade pretendido nos corpos sinterizados. A Figura 2.4 mostra esquematicamente a mudança de porosidade, durante o processo de sinterização.

2.3.3.1 Sinterização via Fase Sólida

No processo de sinterização por fase sólida costuma-se analisar o efeito do calor sobre duas partículas em contato, pela formação de um pescoço, gerando uma interface, com consequente diminuição da área superficial total, conforme ilustrado na Figura 2.3. O mesmo efeito pode ser extrapolado para o caso de contato entre mais de duas partículas, conforme ilustra a Figura 2.4.

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Capítulo 2 – Revisão Bibliográfica

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(a) (b)

Figura 2.3 - Modelo de duas esferas para estudo da sinterização em fase sólida: a) estágio inicial – mecanismo de transporte de massa na evaporação

condensação; b) estágio final – formação de pescoço entre as

esferas. (Níquel sinterizado a 1030ºC, por 30 minutos) (REED, 1995).

Tradicionalmente o processo de sinterização no estado sólido é dividido em três estágios (KINGERY, 1976; RAHAMAN, 1995; REED, 1995; 1995, GERMAN, 1996):

a) estágio inicial: Este estágio é caracterizado pela formação de contatos interpartículas, desde a compactação, seguida de ativação dos mecanismos de transporte de massa promovendo a formação e crescimento de “pescoços”, até o ponto onde eles comecem a interferir entre si. Como consequência, há diminuição da porosidade aberta, redução da área superficial e aumento da interface entre as partículas.

b) estágio intermediário: Este estágio é caracterizado pela densificação do compacto e pelo decréscimo dos diâmetros dos poros interligados. Há o alargamento dos pescoços, canais de poros são fechados e os poros se tornam esféricos. A porosidade aberta praticamente desaparece.

c) estágio final: É caracterizado pelo isolamento e eliminação gradual dos poros residuais.

A Figura 2.4 mostra, esquematicamente, a variação da porosidade de quatro (04) partículas esféricas, durante o processo de sinterização no estado sólido, em cada um dos três estágios.

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Capítulo 2 – Revisão Bibliográfica

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Figura 2.4 - Variação da porosidade e consequente retração, durante o processo de sinterização no estado sólido (REED, 1995).

A Figura 2.5 mostra os estágios de sinterização, por fase sólida, os quais estão resumidamente descritos.

Figura 2.5 - Estágios da sinterização por fase sólida (KINGERY et al., 1976).

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Capítulo 2 – Revisão Bibliográfica

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2.3.3.1.1 Mecanismos de transporte de massa no estado sólido

Durante o processo de sinterização por fase sólida, prevalece o transporte de massa, que tem por consequência a diminuição da área superficial e a redução da energia do sistema.

Os caminhos de transportes de massa responsáveis pela sinterização devem incluir fenômenos como difusão volumétrica, difusão através do contorno de grãos, evaporação/condensação ou qualquer combinação das mesmas. Em todos os casos, a força termodinâmica é a responsável pela redução da energia superficial, pois ela é induzida, pelo excesso de energia superficial, a transportar material durante a sinterização. Na consideração dos mecanismos de transporte durante a sinterização devem-se incluir, além dos caminhos, a fonte e o sumidouro de massa.

Na Figura 2.6 são apresentados, basicamente, seis possíveis mecanismos para transporte de massa, durante a sinterização em fase sólida, detalhados na Tabela 2.2. Verifica-se que todos os mecanismos levam a um crescimento do pescoço. No mecanismo de difusão através do contorno de grão, a massa origina-se no próprio contorno e acaba por se depositar na interseção do contorno de grão com a superfície de pescoço. Isto somente será possível através de uma redistribuição superficial da massa que chega à interseção do contorno de grão com a superfície do pescoço. Portanto, o mecanismo de difusão através do contorno de grão dá-se em dois estágios consecutivos: difusão de material através do contorno de grão, seguido de uma redistribuição superficial.

Figura 2.6 - Mecanismos de transporte de massa durante a sinterização sólida (KINGERY et al, 1976).

Capítulo 2 – Revisão Bibliográfica

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Onde:

r = raio inicial da partícula

ρ= raio de curvatura do pescoço

x = altura do pescoço

∆y = parâmetro de aproximação dos centros

T = discordâncias

Tabela 2.2 – Mecanismos de Transporte de Material Durante o Crescimento do Pescoço, na a Sinterização via Fase Sólida.

Mecanismo Caminho de Transporte

Fonte do material Sumidouro

1 Difusão

pela

superfície

Superfície Pescoço

2

Difusão pelo volume (na rede cristalina)

Superfície

Pescoço

3 Evaporação-Condensação

Superfície Pescoço

4

Difusão pelo contorno de grão

Contorno do grão

Pescoço

5

Difusão pelo volume

Contorno de grão

Pescoço

6

Difusão pelo volume

Discordâncias

Pescoço

2.3.3.2 Sinterização via Fase Líquida

Na sinterização de materiais cerâmicos com ligações químicas de caráter predominantemente covalente, a mobilidade e o coeficiente de autodifusão das espécies que se difundem através do sólido são extremamente baixos, quando comparados com os sólidos iônicos, tornando, na prática, extremamente difícil a sinterização dos mesmos pelos mecanismos de difusão no estado sólido. Faz-se, portanto, necessária a adição de outras substâncias para ativar o processo de densificação, via formação de fase líquida (GERMAN, 1996; KINGERY et al, 1976; RAHAMAN, 1995).

A sinterização via fase líquida se traduz em um processo no qual há a necessidade de que um dos componentes da mistura de pós tenha ponto de fusão inferior ao componente base da mistura, fazendo com que ele se funda, formando uma fase líquida que molha completamente a fase sólida, provocando um aumento na velocidade de sinterização. Em misturas de pós, que envolvem a formação de duas fases, é possível formar uma fase líquida de baixo ponto de fusão, sendo um meio eficiente de transporte de massa para os átomos do 32

Capítulo 2 – Revisão Bibliográfica

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constituinte principal, em virtude do maior coeficiente de difusão que existe nos materiais líquidos, dessa forma a densificação é favorecida (KINGERY; BOWEN; UHLMANN, 1976; GERMAN, 1976).

Em misturas de pós envolvendo a formação de duas fases, é possível formar uma fase líquida de um dos constituintes, que se torna um meio eficiente de ativação dos mecanismos de sinterização, devido ao maior coeficiente de difusão que existe nos materiais líquidos, favorecendo assim, a densificação (WOOD; ZHAO; CHENG, 1999; KINGERY; BOWEN; UHLMANN, 1976).

A sinterização via fase líquida possui uma série de vantagens em relação à sinterização por fase sólida. Dentre elas pode-se citar:

• uma maior velocidade de sinterização (devido ao alto coeficiente de difusão no estado líquido em relação ao estado sólido);

• um rápido rearranjo (a presença de líquido entre as partículas sólidas diminui a força de atrito entre as partículas);

• há um melhor empacotamento microestrutural e um controle maior do tamanho dos grãos.

Por outro lado, a presença de uma fase líquida diminui a resistência mecânica do corpo cerâmico quando em trabalhos nas altas temperaturas, pelo amolecimento desta fase intergranular formada.

Este tipo de sinterização é regido principalmente pelo mecanismo de ‘solução-reprecipitação’ dos sólidos, gerando crescimento dos grãos, redução dos poros e consequente aumento da densidade relativa. A densidade relativa é a relação entre a massa específica do material sinterizado e a massa específica teórica (considerada para um material 100 % denso, ou seja, sem presença de poros) (KINGERY; BOWEN; UHLMANN, 1976).

Para obtenção de uma sinterização rápida, eficiente e com altos valores de densidade relativa, são necessários que alguns fatores importantes sejam considerados: o molhamento da fase sólida pelo líquido formado (avaliado pelo ângulo de contato), uma quantidade apreciável de fase líquida, viscosidade do líquido formado, solubilidade e difusividade do sólido no líquido, ângulo diedral, temperatura e tempo de sinterização e atmosfera de sinterização.

Capítulo 2 – Revisão Bibliográfica

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2.3.3.2.1 Mecanismo de Sinterização via Fase Líquida