Estudo in vitro do efeito de unidades fotoativadoras com diferentes comprimentos de onda na dureza.. por Jesuina Lamartine Nogueira Araujo - Versão HTML

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JESUINA LAMARTINE NOGUEIRA ARAUJO

Estudo in vitro do efeito de unidades fotoativadoras com diferentes

comprimentos de onda na dureza (por meio de micro e ultramicroendentação)

e módulo de elasticidade de uma resina composta nanohíbrida

São Paulo

2013

JESUINA LAMARTINE NOGUEIRA ARAUJO

Estudo in vitro do efeito de unidades fotoativadoras com diferentes

comprimentos de onda na dureza (por meio de micro e ultramicroendentação)

e módulo de elasticidade de uma resina composta nanohíbrida

Versão Corrigida

Tese

apresentada

à

Faculdade

de

Odontologia da Universidade de São

Paulo, para obter o título de Doutor, pelo

Programa

de

Pós-Graduação

em

Odontologia/ DINTER.

Área de Concentração: Dentística

Orientadora: Profa. Dra. Míriam Lacalle

Turbino

São Paulo

2013

Autorizo a reprodução e divulgação total ou parcial deste trabalho, por qualquer meio convencional ou

eletrônico, para fins de estudo e pesquisa, desde que citada a fonte.

Catalogação-na-Publicação

Serviço de Documentação Odontológica

Faculdade de Odontologia da Universidade de São Paulo

Araujo, Jesuina Lamartine Nogueira.

Estudo in vitro do efeito de unidades fotoativadoras com diferentes

comprimentos de onda na dureza (por meio de micro e ultramicroendentação) e

módulo de elasticidade de uma resina composta nanohíbrida / Jesuina Lamartine

Nogueira Araujo ; orientadora Míriam Lacalle Turbino. -- São Paulo, 2013.

125 p: fig., tab., quadros; 30 cm.

Tese (Doutorado) -- Programa de Pós-Graduação em Odontologia/DINTER.

Área de Concentração: Dentística. -- Faculdade de Odontologia da Universidade

de São Paulo.

Versão corrigida

1. Resinas compostas. 2. Polimerização. 3. Microdureza . 4. Materiais

dentários. I. Turbino, Míriam Lacalle. II. Título.

Araujo JLN. Estudo in vitro do efeito de unidades fotoativadoras com diferentes

comprimentos de onda na dureza (por meio de micro e ultramicroendentação) e

módulo de elasticidade de uma resina composta nanohíbrida. Tese apresentada à

Faculdade de Odontologia da Universidade de São Paulo para obtenção do título de

Doutor em Odontologia.

Aprovado em: / /2013

Banca Examinadora

Prof(a). Dr(a).______________________________________________________

Instituição: ________________________Julgamento: ______________________

Prof(a). Dr(a).______________________________________________________

Instituição: ________________________Julgamento: ______________________

Prof(a). Dr(a).______________________________________________________

Instituição: ________________________Julgamento: ______________________

Prof(a). Dr(a).______________________________________________________

Instituição: ________________________Julgamento: ______________________

Prof(a). Dr(a).______________________________________________________

Instituição: ________________________Julgamento: ______________________

DEDICATÓRIA

Dedico este trabalho a meus pais, Francisco de Lamartine Nogueira

( in memoriam) e Maria Jesuina Telles Borborema de Lamartine Nogueira, que

sempre me incentivaram nos estudos e a quem eu devo minha formação moral,

ética, familiar e profissional. Vocês me deixaram a maior herança de todas: a

educação. Muito obrigada por todo apoio e carinho.

A meu marido Mauro Rodrigues Araujo, que transformou este sonho

em realidade, pois não mediu esforços para que todas as minhas necessidades

fossem supridas, sendo elas grandes ou pequenas, próximas ou longe. Obrigada por

você embarcar nesta viagem comigo.

Às minhas amadas filhas Beatriz e Luiza que sempre estiveram ao

meu lado, me apoiando e compreendendo minha ausência, queria dizer que tudo o

que fiz foi por vocês, pelo nosso futuro, por nós. Espero que um dia compreendam.

A toda minha família que sempre esteve comigo, em todas as horas,

pelo apoio e carinho e em especial à minha querida sobrinha Verena pela acolhida

maravilhosa em São Paulo, que fez com que o peso da saudade de casa fosse

menor durante os 9 meses de estágio.

Muito obrigada a todos vocês!

AGRADECIMENTO ESPECIAL

À minha orientadora Profª. Drª Míriam Lacalle Turbino por ter me

aceito como orientada, por ter acreditado em mim e por ter compartilhado seus

conhecimentos, sua atenção e sua amizade durante a realização deste trabalho.

Muito obrigada por todos os ensinamentos. Sem a sua dedicação o Programa

DINTER não teria acontecido e este sonho não seria realizado.

“A suprema arte do professor é

despertar a alegria na expressão

criativa do conhecimento, dar liberdade

para que cada estudante desenvolva

sua forma de pensar e entender

o mundo, assim criamos pensadores,

cientistas e artistas que expressarão

em seus trabalhos aquilo

que aprenderam com seus mestres”

Albert Einstein

AGRADECIMENTOS

À minha amiga Profª Drª Cecy Martins Silva por todo empenho para

que o Programa DINTER se desenvolvesse na mais completa ordem, não medindo

esforços para ajudar a todos os participantes nas diversas necessidades ocorridas.

Você foi um exemplo para nós. Espero poder continuar contando com sua amizade

sempre.

À Faculdade de Odontologia da Universidade de São Paulo-FOUSP,

pela oportunidade de realização da pós-graduação DINTER e pelo apoio necessário

durante a realização deste trabalho.

À Faculdade de Odontologia da Universidade Federal do Pará-UFPa

pela iniciativa em buscar um Programa de Doutorado Interinstitucional DINTER,

dando oportunidade a todos os professores que tinham este sonho, em realizá-lo.

Aos professores da Disciplina de Dentística e Materiais Dentários da

Faculdade de Odontologia da Universidade de São Paulo, pelos ensinamentos

compartilhados.

Aos Funcionários do Departamento de Dentística da Faculdade de

Odontologia de São Paulo, em especial a Sônia Aparecida Grígio Alves (Soninha)

pela ajuda no laboratório durante a execução da parte experimental deste trabalho.

A todos os colegas de pós-graduação DINTER pelo convívio

harmonioso, pela ajuda e troca de conhecimentos durante todos os módulos do

Programa de pós-graduação. Esta convivência foi muito enriquecedora para mim.

Aos colegas do programa de pós-graduação em Dentística-USP, em

especial à Stella Ferreira e à Paula Mendes Acatauassu Nunes pelo apoio e ajuda

durante a minha estada em São Paulo, que foram de extrema importância para a

execução deste trabalho.

Aos funcionários da biblioteca da FOUSP, pelo auxílio na revisão e

formatação do texto.

À CAPES, pela concessão da bolsa de doutorado e financiamento do

Programa DINTER.

RESUMO

Araujo JLN. Estudo in vitro do efeito de unidades fotoativadoras com diferentes

comprimentos de onda na dureza (por meio de micro e ultramicroendentação) e

módulo de elasticidade de uma resina composta nanohíbrida [tese]. São Paulo:

Universidade de São Paulo, Faculdade de Odontologia; 2013. Versão Corrigida.

Este trabalho avaliou in vitro a dureza e módulo de elasticidade de uma resina

composta nanohíbrida (Tetric N-Ceram/Ivoclair-Vivadent) com diferentes cores,

fotoativada por duas unidades com diferentes comprimentos de onda em 3

espessuras (1, 2 e 3mm) comparadas à partir da superfície irradiada (0mm). Os

espécimes

foram

divididos em

grupos

(n=5): microdureza Knoop-KHN,

ultramicrodureza-DUH e módulo de elasticidade-ME, cor (A2 e Bleach-M(BM),

fotoativador LEDazul (Elipar Freeligth2/3M(750mW/25s/430-480nm(FL) e LEDazul/violeta

Bluephase/Ivoclar/Vivadent (1200mW/cm²/15s/380-515nm(B15) e 30s(B30). Os

espécimes foram armazenados por 24h/37ºC. Os ensaios de KHN foram realizados

no HMV-2000/Shimadzu, com carga de 25gf/40s, e de DUH e ME no DUH

211S/Shimadzu com força de 10mN e tempo de espera de 0s. Foram realizadas 5

endentações na superfície irradiada (0mm) e na base das amostras (1, 2 e 3mm). A

análise estatística foi realizada por ANOVA, Tukey e correlação de Pearson

(p<0,01%). O teste de Pearson mostrou haver correlação direta entre a KHN e a

DUH. A fonte FL promoveu maiores valores de KHN e de DUH para as duas resinas

testadas; enquanto que a fonte B15, promoveu o maior valor de ME. Quanto às

espessuras, 0 e 1mm apresentaram maiores valores de KHN e de DUH, e menores

de ME que as espessuras de 2 e 3mm. A cor A2 apresentou maior valor de KHN e

DUH e menor ME que a cor Bleach-M. Assim, de acordo com a metodologia

proposta e os resultados apresentados pode-se concluir que apesar de a luz

LEDazul/violeta propor uma maior eficácia na polimerização de resinas de cor clara, no

tocante às propriedades avaliadas isso não foi verificado.

Palavras-chave: Resina composta. Ultramicrodureza. Microdureza Knoop. Módulo de

elasticidade. Fotoativação.

ABSTRACT

Araujo JLN. Effect of light sources with different wavelengths in micro and

ultramicrohardness and elastic modulus of a nanohybrid composite resin. An in vitro

study [thesis]. São Paulo: Universidade de São Paulo, Faculdade de Odontologia;

2013. Versão Corrigida.

This study evaluated in vitro the hardness (micro and ultramicro) and elastic modulus

of a nanohybrid composite resin (Tetric N-Ceram/Ivoclar-Vivadent) with different

colors, light sources and thickness. The specimens were divided into groups (n=5):

KHN-Knoop microhardness, DUH-nanohardness and ME-elastic modulus; colors: A2

and Bleach-M (BM); light sources: LEDblue Elipar Free light 2/3M-ESPE (750mW/cm²/

25s/430-480nm-

(FL)),

LEDblue/violet

Bluephase/Ivoclar-Vivadent

(1.200mw/cm²/15s/380-515nm) (B15) and 30s (B30); thickness: 1mm, 2mm and

3mm, compared to the irradiated surface (0mm). Specimens were stored dry for

24hours at 37ºC after photo curing. Assays were performed at KHN in HMV-2000/

Shimadzu with load of 25gf at 40s and DUH/ME in DUH 211S/Shimadzu with force of

10mN and no hold time (0s). 5 indentations of each test were made in the surfaces

opposites to the photo curing. A statistical analysis was performed by ANOVA, Tukey

and Pearson correlation (p<0.01%). Pearson’s Test showed a direct correlation

between KHN and DUH. Comparison between KHN and ME in the studied resins

indicated that the light source FL promoted higher values of KHN and DUH to both

resins tested, whereas the B15 light source promoted the higher ME value.

Regarding thickness 0mm and 1mm showed higher KHN and DUH and lower ME

than 2 and 3mm thickness. A2 color showed higher KHN and DUH and lower ME

than BM. Thus, according to the proposed methods and the presented results, the

LEDblue/violet was not better for curing the light color of the nanohybrid resin, than

LEDblue.

Keywords: Composite resin. Nanohardness. Microhardness. Elastic modulus. Photo

curing.

LISTA DE ILUSTRAÇÕES

Figura 2.1 -

Cronologia de desenvolvimento de resinas compostas baseado na

tecnologia de suas partículas de carga, comparando-as com sistemas

de fotoativação e adesão à estrutura dental (adaptado de Bayne,

2005) .................................................................................................. 36

Figura 2.2 -

Emissão de luz pelas unidades fotoativadoras e espectro de absorção

pelos fotoiniciadores (adaptado de Jiménez-Planas et al., 2008) ...... 41

Figura 2.3 -

Representação de uma endentação realizada com o endentador

Berkovich ........................................................................................... 48

Figura 4.1 -

Resinas compostas utilizadas ............................................................ 52

Figura 4.2 -

Matrizes de polipropileno envoltas por anel de alumínio em diferentes

espessuras ......................................................................................... 53

Figura 4.3 -

Resina composta inserida no interior da matriz ................................. 54

Figura 4.4 -

Equipamento padronizando pressão sobre corpo-de-prova............... 54

Figura 4.5 -

Fotoativador Elipar FreeLight 2 (3M/ESPE) ....................................... 55

Figura 4.6 -

Fotoativador Bluephase (Ivoclar/Vivadent) (A) e sua ponteira com

LEDs de dois comprimentos de onda (B) ........................................... 56

Figura 4.7 -

Fotoativação da resina na matriz bipartida......................................... 56

Figura 4.8 -

Aspecto do corpo-de-prova após ter sido removido da matriz ........... 57

Figura 4.9 -

Corpos de prova presos com fita dupla face antes da inclusão ......... 58

Figura 4.10 - Inclusão sendo realizada na altura do padrão do ultramicrodurômetro

conforme marcação interna ................................................................ 58

Figura 4.11 - Politriz Ecomet/Automet 2000 (Buehler) ............................................ 59

Figura 4.12 - Pastas de polimento utilizadas ........................................................... 59

Figura 4.13 - Corpos de prova incluídos e polidos .................................................. 60

Figura 4.14 - Corpos de prova I, II, III, IV e V confeccionados com resina A2, com a

fonte Elipar Freelight, 2mm de espessura .......................................... 61

Figura 4.15 - Representação esquemática das endentações no corpo-de-prova . 61

Figura 4.16 - Amostra em posição no ultramicrodurômetro................................... 62

Figura 4.17 - Fotografia com 10X aumento das microendentações (ME) e das

ultramicroendentações (UME) no corpo-de-prova ............................ 63

Figura 4.18 - Fotografia aproximada (50X) das endentações realizadas com o

microendentador Knoop (A) e o nanoendentador Berkovich (B) ...... 63

Figura 4.19 - Curva de força e deslocamento com diferentes segmentos do teste

de ultramicroendentação..................................................................64

Quadro 5.1 -

Resultados da Análise de variância para o teste de Microdureza

Knoop ............................................................................................... 66

Figura 5.1 -

Comparação das médias e desvio padrão da microdureza Knoop

para o fator fonte de luz: Bluephase 15 segundos, Bluephase 30

segundos e Freelight ........................................................................ 67

Figura 5.2 -

Comparação da média e desvio padrão da microdureza Knoop para

o fator espessuras: 0mm, 1mm, 2mm e 3mm .................................. 67

Figura 5.3

Comparação das médias e desvio padrão da microdureza knoop das

duas cores de resina: A2 e Bleach-M - ............................................. 68

Figura 5.4 -

Comparação da microdureza Knoop da resina Bleach-M fotoativada

com diferentes fontes de luz e em diferentes

espessuras ....................................................................................... 69

Figura 5.5 -

Comparação da microdureza Knoop da resina A2 fotoativada com

diferentes fontes de luz e em diferentes

espessuras ....................................................................................... 70

Quadro 5.1 - Resultados da Análise de variância para o teste de Microdureza

Knoop ............................................................................................... 72

Figura 5.6 -

Comparação das médias e desvio padrão da ultramicrodureza em

função da fonte de luz: Bluephase 15 segundos, Bluephase 30

seguundos e Elipar Freelight2 .......................................................... 73

Figura 5.7 -

Comparação das médias e desvio padrão da ultramicrodureza entre

as espessuras: 0mm, 1mm, 2mm e 3mm ......................................... 73

Figura 5.8 -

Comparação das médias e desvio padrão da ultramicrodureza para o

fator resina, nas cores A2 e Bleach-M .............................................. 74

Figura 5.9 -

Comparação das médias da ultramicrodureza da resina Bleach-M

quanto as fontes de luz e as espessuras de 0mm, 1mm,

2mm e 3mm ...................................................................................... 76

Figura 5.10 - Comparação das médias da ultramicrodureza da resina A2 quanto as

fontes luz e nas espessuras de 0mm, 1mm,

2mm e 3mm ...................................................................................... 76

Quadro 5.2 - Resultado da Análise de Variância para o teste de módulo de

elasticidade ...................................................................................... 78

Figura 5.11 - Comparação das médias e desvio padrão do módulo de elasticidade

para o fator fontes de luz: Bluephase 15segundos, Bluephase

30segundos e Elipar Freelight2 ......................................................... 79

Figura 5.12 - Comparação das médias e desvio padrão do módulo de elasticidade

para o fator espessura:0mm, 1mm, 2mm e 3mm ............................ 79

Figura 5.13 - Comparação das médias e desvio padrão do módulo de elasticidade

para o fator resina, nas cores A2 e Bleach-M .................................. 80

Figura 5.14 - Comparação das médias de módulo de elasticidade da interação

da resina Bleach-M quanto as fontes de luz (Bluephase 15

segundos, Bluephase 30segundos, Freelight) e as espessuras

(0mm, 1mm, 2mm e 3mm) ............................................................... 81

Figura 5.15 - Comparação das médias de módulo de elasticidade da resina A2

quanto as fontes (Bluephase 15 segundos, Bluephase 30segundos,

Freelight) e as espessuras

(0mm, 1mm, 2mm e 3mm) ............................................................... 82

Figura 5.16 - Dispersão entre microdureza/ultramicrodureza da resina na cor

A2..... ............................................................................................... 83

Figura 5.17 - Dispersão entre microdureza/ultramicrodureza da resina na cor

Bleach-M...........................................................................................83

Figura 6.1 -

Resultado de ultramicrodureza para a fonte EliparFreelight2 na cor

A2/2mm............................................................................................ 90

Figura 6.2 -

Resultados de ultramicrodureza para a fonte EliparFreelight2 na cor

Bleach-M/2mm ................................................................................. 91

Figura 6.3 -

Resultado da ultramicrodureza Elipar Freelight2 na cor Bleach-

M/3mm ............................................................................................. 92

Figura 6.4 -

Resultado da ultramicrodureza com fonte Bluephase na cor Bleach-

M(30s)/3mm ..................................................................................... 92

Figura 6.5 -

Resultado da ultramicrodureza com fonte Bluephase na cor Bleach-

M/0mm ............................................................................................. 93

Figura 6.6 -

Resultado da ultramicrodureza com fonte Bluephase na cor Bleach-

M/3mm ............................................................................................. 93

LISTA DE TABELAS

Tabela 4.1 - Distribuição das amostras de acordo com a cor da resina composta, a

unidade fotoativadora e a espessura do corpo-de-prova ....................... 51

Tabela 4.2 - Especificações técnicas das resinas utilizadas ...................................... 52

Tabela 4.3 - As unidades de fotoativação e as condições de irradiação testadas ..... 56

Tabela 4.4 - Comparação entre os comprimentos de onda dos fotoiniciadores e

fotoativadores ........................................................................................ 57

Tabela 5.1 - Valores médios de microdureza Knoop dos grupos avaliados .............. 65

Tabela 5.2 - Médias e desvios padrão da interação resina versus fonte versus

espessura – microdureza Knoop (Tukey=14,77) ................................... 68

Tabela 5.3 - Valores médios de ultramicrodureza (carga 10mN/mm² e hold time de 0

segundo) dos grupos avaliados ............................................................. 71

Tabela 5.4 - Médias e desvio padrão da interação resina versus fonte versus

espessura- Ultramicrodureza (Tukey=23,55) ......................................... 75

Tabela 5.5 - Valores médios de módulo de elasticidade dos grupos avaliados ......... 77

Tabela 5.6 - Médias e desvio padrão da interação resina versus fonte versus

espessura- Módulo de Elasticidade (Tukey=0,65) ................................. 81

LISTA DE ABREVIATURAS E SIGLAS

%

Percentagem

µm

Micrômetro

BisGMA

Bisfenol glicidil dimetacrilato

BZ

Benzil

CEMA

Cianoetilmetilamina

cm

Centímetro

cm²

Centímetro quadrado

CQ

Canforoquinona

DABE

Ácido dimetil-p-aminobenzoico

DEPT

Dietano p-toluidina

DMAEMA

Dimetilaminoetilmetacrilato

gf

Grama força

GPa

Gigapascal

InGaN

Indio-gálio-nitreto

Ir819

Óxido bisdiclorobenzoil-propil fenil fosfano

J/cm²

Joules por centímetro quadrado

Kgf/mm²

Kilograma força por milímetro quadrado

LED

Diodo emissor de luz

mm

Milímetro

ms

Milisegundo

mW/cm²

Miliwatts por centímetro quadrado

nm

Nanômetro

ºC

Grau Celsius

PPD

Fenil propanodiona

PPM

Partes por milhão

TEGMA

Trietileno Glicol dimetacrilato

TPO

Óxido trimetil benzoil difenil fosfano

UDMA

Uretano dimetacrilato

W

Watts

SUMÁRIO

1 INTRODUÇÃO ....................................................................................................... 16

2 REVISÃO DA LITERATURA ................................................................................. 18

2.1 A Composição das resinas compostas ........................................................... 18

2.2 A Evolução da Polimerização ........................................................................... 29

2.3 O Processo de Fotoativação ............................................................................ 37