Influência de variáveis metodológicas no valor da resistência de união material adesivo/substrato... por Andréa Mello de Andrade - Versão HTML

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ANDRÉA MELLO DE ANDRADE

Influência de variáveis metodológicas no valor da resistência de união material

adesivo / substrato dentinário e, no padrão de fratura

- ensaio de “micro” cisalhamento

São Paulo

2010

ANDRÉA MELLO DE ANDRADE

Influência de variáveis metodológicas no valor da resistência de união material

adesivo / substrato dentinário e, no padrão de fratura

- ensaio de “micro” cisalhamento

Tese

apresentada

à

Faculdade

de

Odontologia da Universidade de São

Paulo, para obter o título de Doutor, pelo

Programa

de

Pós-Graduação

em

Odontologia.

Área de Concentração: Materiais Dentários

Orientadora: Profa. Dra. Rosa H. M. Grande

São Paulo

2010

FOLHA DE APROVAÇÃO

Andrade AM. Influência de variáveis metodológicas no valor da resistência de união

material adesivo / substrato dentinário e, no padrão de fratura - ensaio de “micro”

cisalhamento. Tese apresentada à Faculdade de Odontologia da Universidade de

São Paulo para obtenção do título de Doutor em Odontologia.

São Paulo, / /2010

Banca Examinadora

Prof(a). Dr(a)._____________________ Instituição: ________________________

Julgamento: _____________________ Assinatura: ________________________

Prof(a). Dr(a)._____________________ Instituição: ________________________

Julgamento: _____________________ Assinatura: ________________________

Prof(a). Dr(a)._____________________ Instituição: ________________________

Julgamento: _____________________ Assinatura: ________________________

Prof(a). Dr(a)._____________________ Instituição: ________________________

Julgamento: _____________________ Assinatura: ________________________

Prof(a). Dr(a)._____________________ Instituição: ________________________

Julgamento: _____________________ Assinatura: ________________________

DEDICATÓRIA

Dedico esse trabalho aos meus queridos pais, Mário e Marlize, à minha

irmã, Amanda, ao meu marido, Thiago e aos meus avós, Mário e Neyde ( in memorian), que me ensinaram que sem amor não se vive, sempre me apoiaram,

compreenderam, incentivaram e me amaram incondicionalmente.

Aos meus sobrinhos amados, Ana Luísa e Adalberto Neto, por me

deixarem sentir um pouco do “gostinho” de ser mãe.

Muito obrigada!

AGRADECIMENTO ESPECIAL

À Profa. Rosa, ou tia Rosa como ela gosta de ser chamada, muito obrigada

por sempre ter acreditado em mim, por não medir esforços para me ajudar, por

sofrer comigo quando quase nada dava certo, por vibrar com os pequenos acertos e

com todas, absolutamente todas, as conquistas, obrigada pelo colo e ombro amigo

em todos os momentos em que precisei, enfim, obrigada pela nossa amizade. Sou

sua admiradora incondicional!

"Se vi mais longe foi por estar de pé sobre ombros de gigantes."

Isaac Newton

AGRADECIMENTOS

A Deus, por sempre me encorajar e me guiar.

Aos meus avós, tios e primos por todo o apoio e torcida que sempre me deram, mesmo que para isso precisássemos ficar há quilômetros de distância. Amo

vocês!

À família Bustamante, minha segunda família, muito obrigada por me

acolherem como se eu fosse uma filha, pela vibração em todas as minhas

conquistas pessoais e profissionais e pelos deliciosos almoços de domingo, que

sempre me rememoram aos da minha casa em Manaus.

Aos Professores queridos Alessandra Reis e Alessandro Loguercio.

Conhecer e trabalhar com vocês para mim foi uma das coisas mais honrosa e

extremamente enriquecedora, que aconteceu em toda a pós-graduação. Vocês são

verdadeiros exemplos para todos que fazem pesquisa no Brasil, quiçá no mundo.

Extremamente acessíveis, amigos, acolhedores, batalhadores, educadores,

competentes, dedicados, inteligentes, inovadores, enfim, poderia descrever em

infinitas páginas o quão foi e é gratificante trabalhar com esses dois “gigantes” da

Odontologia. Muito obrigada por todo o carinho e atenção com que sempre fui

recebida na casa de vocês, pela ajuda em todas as fases de realização deste

trabalho, em especial ao Alê, por toda a paciência e prontidão com que sempre me

ajudou durante toda a análise estatística. Sou fã de carteirinha de vocês dois!

À querida Professora e amiga Sandra Kiss Moura, ou melhor, à “Sakimo”.

Nunca me esquecerei do dia em que nos conhecemos, eu estava na sala da tia

Rosa a espera de sua ex-orientada, a “Sakimo”, que naquele dia me passaria todo o

seu conhecimento sobre o mundo micrométrico do teste de cisalhamento e preparo

de amostras para MEV. Psicologicamente já tinha me preparado para conhecer a

mais séria e reservada pesquisadora japonesa, que eu poderia encontrar. Sakimo,

você me recebeu como se eu fosse sua irmã mais nova e, com toda certeza, você é

uma das pessoas mais simpática e alto astral que eu pude conhecer na pós. Sempre

disposta a me ajudar, mesmo que para isso ela precisasse acordar às 5h ou viajar

até Campinas para que a microscopia eletrônica dos trabalhos ficasse pronta. San,

como já escrevi algumas vezes nos nossos emails: “I Love you, chuchu!”

Ao meu amigo argentino Eugênio. Sua preciosa amizade e ajuda fizeram

toda a diferença em todas as fases de realização desta tese. Muito obrigada pelas

infinitas risadas no laboratório, pela disposição e interesse em me ajudar, pelo

ombro amigo quando eu já estava cansando e quando as coisas não davam certo.

Admiro muito você!

Aos meus amigos do curso de pós-graduação em Materiais Dentários

pela amizade, risadas e experiências compartilhadas durante toda esta caminhada.

Sem vocês, certamente, o caminho seria mais longo e cheio de obstáculos. Às

queridas amigas Soso, Dri, Teca e “Flapiro” o que seria de mim sem a amizade de vocês no início de tudo. Aos meus queridos amigos André e Maico, os retornos para casa, muitas vezes após um dia de laboratório em que nada tinha dado certo,

não seriam tão reconfortantes e muito engraçados se não fosse a companhia de

vocês. Aos amigos e vizinhos de cidade Breno e Helena, pela amizade. Ouvir o sotaque de vocês de certa forma matava um pouco a saudade que sinto da terrinha.

Breno “Duran” , muitíssimo obrigada por me ajudar com algumas fotos da tese, os

“ensaios fotográficos”, além de excelentes, eram sempre muito divertidos com você.

À Thaty, para mim a perseverança personificada, muito obrigada pelas longas

conversas sobre o ensaio de microcisalhamento. À Carol, pela companhia e pelas

conversas sempre muito divertidas no “aquário”. Ao Maurício pelas divertidas

conversas após “horário de expediente” do laboratório. À dupla dinâmica Flavinha e

Letícia, vocês são imbatíveis no quesito paper machine.

A todos os Professores do Departamento de Materiais Dentários pela

convivência.

À secretária do departamento Rosa, a nossa querida Rosinha, e aos

técnicos Antônio e Sílvio, muitíssimo obrigada por sempre me ajudarem com tanta

competência, fazendo sempre o melhor por mim. Sem a ajuda de vocês muita coisa

não teria dado tão certo.

A todos os Professores da Universidade Federal do Amazonas. Pelo

incansável incentivo e por sempre nos fazerem acreditar que tudo é possível,

quando se tem vontade de vencer. Em especial à Profa. Dra. Maria Fulgência

Costa Lima Bandeira, por fazer despertar em mim a vontade de fazer pós-

graduação através da iniciação científica.

Aos meus amigos e Professores do Hospital de Reabilitação de Anomalias

Craniofaciais (HRAC-USP). Com certeza, sou outra pessoa após a experiência

pessoal e profissional vivida durante toda a residência neste hospital. “Claudete”,

Flávia, “Camilete e Pepita”, jamais esquecerei as infinitas conversas, comilanças e

risadas no “apê” do Solar Cristiane. Às Professoras, Lilian Matsunaga e Cecília

Veronezi, muito obrigada por toda a dedicação e paciência em nos ensinar. Sinto

muita saudade de vocês!

Aos meus “amigos-irmãos” Lulu, Drica e Gustavo. Ficar longe de casa sem vocês seria muito mais difícil. Lulu, posso dizer sem medo de errar que sua

contribuição foi essencial para todo o meu crescimento profissional e pessoal, de

Maués–AM a Bauru-SP você foi meu maior ombro amigo. Drica e Gustavo, espero

um dia poder retribuir pelo menos uma parte de tudo o que já fizeram por mim.

Às amigas Renatinha, Karinna e Bebel, muito obrigada pela amizade

sincera, por sempre matarem minha saudade nos encontros de férias e feriados

quando estou em Manaus. Amo vocês!

Ao Prof. Dr. Leandro Martins, meu amigo, “cunhado”, padrinho e mais novo

“manauara”, suas idéias, cuidado e disposição em me ajudar com as fotos fez toda a

diferença. Admiro muito você!

Aos “amigos que vestem o azul” por me ajudarem sempre, desde os tempos

de aspirante até hoje. Em especial, a Ceci e a Vanessa, minhas “amigas de combate”, muito obrigada pela amizade sincera, pelos horários trocados sempre que

precisei, em função das atividades acadêmicas, e por toda a torcida que fazem por

mim. Vocês moram no meu coração!

Aos amigos Maia e Gustavo, Ana e Marcel, Ana e João, muito obrigada

por me receberem de braços abertos logo que cheguei em São Paulo, pelos finais

de semana divertidos e pela companhia sempre muito animada nas viagens. Sem a

amizade de vocês tudo poderia ser mais difícil.

Às “meninas MEV” Mari e Liz, passar um dia inteiro em frente ao

microscópio com vocês era sempre muito divertido e proveitoso. As fotos ficaram

lindas. Muito obrigada!

Ao prof. Dr. Ricardo Marins de Carvalho e à amiga Adriana Manso, muito

obrigada pela amizade e por disponibilizarem a máquina de cisalhamento.

Ao Prof. Dr. Mário Fernando de Góes, muito obrigada pela atenção e

esclarecimento de algumas dúvidas no início do trabalho quando íamos até

Piracicaba.

Ao SDO pela revisão da tese.

Estudo realizado com apoio do Conselho Nacional de Desenvolvimento

Científico e Tecnológico (Proc. 141412/2008-09) e CAPES/PROAP.

“Só uma coisa torna um sonho impossível: o medo de fracassar.”

Paulo Coelho

RESUMO

Andrade AM. Influência de variáveis metodológicas no valor da resistência de união

material adesivo / substrato dentinário e, no padrão de fratura - ensaio de “micro”

cisalhamento. [tese]. São Paulo: Universidade de São Paulo, Faculdade de

Odontologia; 2010

A influência de variáveis metodológicas no valor da resistência de união e no padrão

de fratura, por ensaio de “micro”cisalhamento, foi verificada em dentina planificada

de molares humanos e estudada em quatro diferentes experimentos, nos quais dois

sistemas adesivos foram utilizados (Adper Single Bond 2 e XP Bond) e uma resina

composta (Filtek Z250). Foram eles: Experimento 1- momento de fotoativação do

adesivo: antes ou após o posicionamento das cânulas sobre o substrato dentinário;

Experimento 2- tempo de armazenagem: 10min, 24 horas, 48 horas e 7 dias em

água destilada a 37oC; Experimento 3- área de secção transversal dos corpos de

prova: 0,44mm2, 0,82mm2, 1,98mm2 e 4,44mm2; Experimento 4- momento de

fotoativação da resina / remoção da cânula para o ensaio. Os dados obtidos de

resistência de união, em MPa, foram tratados por métodos de ANOVA. Os corpos de

prova resultantes de todos os experimentos foram observados em microscopia

eletrônica de varredura e analisados de forma qualitativa quanto ao modo de fratura.

Houve diferença significativa no Experimento 1, sendo que os valores médios de

resistência de união foram mais altos quando os adesivos foram fotoativados antes

de posicionar as cânulas. Não houve diferença estatisticamente significante para as

variáveis tempo de armazenagem e sistema adesivo (Experimento 2), e nem para as

variáveis área de secção transversal e sistema adesivo estudadas (Experimento 3).

Para o Experimento 4, houve diferença estatisticamente significante para a condição

experimental “resina fotoativada e remoção da cânula” quando previamente

realizada à adesão ao substrato e entre os adesivos. Em todos os experimentos o

modo de fratura foi predominantemente adesivo/misto. Concluiu-se que algumas

variáveis do método são fundamentais para sua padronização, pois com base nos

resultados deste estudo elas influenciam os valores médios da resistência de união.

Palavras-Chave: Dentina. Sistema adesivo. Cisalhamento. Resistência de união.

Padrão de fratura. Microscopia eletrônica de varredura.

ABSTRACT

Andrade AM. Methodological variables influence on bonding of adhesive

material/dentin substrate and fracture pattern – micro shear test [thesis]. São Paulo:

Universidade de São Paulo, Faculdade de Odontologia; 2010.

The effect of methodological variables on the microshear bond strength and fracture

pattern was assessed in flat human molars dentin in four different experiments using

two adhesive systems (Adper Single Bond 2 and XP Bond) and a composite resin

(Filtek Z250). The experiments were: 1. Adhesive light activation moment – prior or

after mold positioning on dentin; 2. Storage period – 10 min, 24h, 48h or 7 days in

distilled water at 37oC; 3. Mold transversal section area – 0.44mm2, 0.82mm2,

1.98mm2 and 4.44mm2; 4. Resin light activation moment with or without mold

removal prior to testing. Mean data values (MPa) were subjected to ANOVA’s

methods. All fractured specimens were qualitatively analyzed in SEM to verify the

fracture mode. Regarding Experiment 1 a significative difference was shown for the

main factor Adhesive Light Activation Moment; higher bond strength values were

achieved with adhesive system ligth activated before mold positioning. No significant

differences were found for storage period or section area analyzed on Experiments 2

and 3, respectively. The main factor Resin Light Activation Moment presented

differences when the resin composite was previously light activated and mold was

removed prior to bonding the resin with the adhesive systems. In all experiments,

mode of failure was predominantly adhesive/mixed. The conclusion is that some

variables of the method are essential for its standardization, given that they influence

the bond strength values.

Keywords: Dentin. Adhesive system. Shear. Bond strength. Failure mode. Scanning

electron microcopy.

LISTA DE FIGURAS

Figura 2.1- Desenho esquemático garra Shimada .................................................... 27

Figura4.1- a) cânula de polietileno; b) dispositivo de corte para obtenção dos

“moldes” com 1 mm de altura; c) corte do tubo com auxílio de lâmina de

barbear; d) “moldes” para confecção dos corpos de prova .................... 35

Figura 4.2- Sequência de obtenção dos cp: a) aplicação do sistema adesivo; b)

fotoativação do sistema adesivo; c) posicionamento das cânulas e

preenchimento com resina composta; d) fotoativação da resina

composta..............................................................................................36

Figura 4.3- a) disco de dentina com os cp após 24h de armazenagem; b) remoção

das cânulas com lâmina de bisturi; c) cp identificados por cor ................ 37

Figura 4.4 - a) Disco de dentina contendo cp fixado com cera pegajosa no tubo de

PVC; b) posicionamento do conjunto no dispositivo da máquina para

MIC; c) ensaio dos cp. ............................................................................ 37

Figura 4.5- Cânulas de diferentes diâmetros............................................................. 39

LISTA DE QUADROS

Quadro 4.1- Delineamento Experimental .................................................................. 32

Quadro 4.2- Informações dos fabricantes sobre o material utilizado nos procedimento

adesivo-restaurador e modo de aplicação ............................................ 34

Quadro 4.3- Resumo dos grupos do Experimento 4 ................................................. 41

LISTA DE TABELAS

Tabela 5.1- Valores médios ± desvios padrões (MPa) de RU, por condição

experimental, considerando o momento de fotoativação do adesivo,

incluindo ou não os cp perdidos (cpP), e número total de cp (cpT) ..... 44

Tabela 5.2- Corpos de prova (%) distribuídos de acordo com o padrão de fratura,

por condição experimental, considerando o momento de fotoativação

do adesivo ............................................................................................ 44

Tabela 5.3- Corpos de prova (%) distribuídos de acordo com o padrão de fratura,

por condição experimental, considerando o tempo de armazenagem e

cp perdidos ........................................................................................... 46

Tabela 5.4- Valores médios ± desvios padrões (MPa) de RU quanto ao tempo de

armazenagem por condição experimental, incluindo ou não os cp

perdidos (*) ........................................................................................... 47

Tabela 5.5- Corpos de prova (%) distribuídos de acordo com o padrão de fratura,

por condição experimental, considerando a área de secção transversal

e cp perdidos ........................................................................................ 48

Tabela 5.6- Médias e desvios padrões (MPa) da RU obtida segundo a área de

união do cp ........................................................................................... 49

Tabela 5.7- Percentual de cp (%) do SB e do XP distribuídos de acordo com o

padrão de fratura, assim como cp que fraturaram precocemente ........ 51

Tabela 5.8- Média e desvio padrão (MPa) da RU obtida segundo a condição

experimental (*) .................................................................................... 53

LISTA DE ABREVIATURA E SIGLAS

ANOVA

Análise de variância

cp

corpo de prova e/ou corpos de prova

MIC

microcisalhamento

MIT

microtração

mm

milímetro

MPa

megaPascal

mW/cm2

miliWatt por centímetro quadrado

RU

resistência de união

SB

Adper Single Bond 2

XP

XP Bond

SUMÁRIO

1 INTRODUÇÃO....................................................................................................... 18

2 REVISÃO DA LITERATURA................................................................................. 20

2.1 ESTUDOS CLÍNICOS X LABORATORIAIS ........................................................ 20

2.2 TESTES DE RESISTÊNCIA DE UNIÃO (RU) ..................................................... 22

2.2.1 Introdução dos “micro” testes ...................................................................... 23

2.2.1.1 Teste de MIT ................................................................................................. 23

2.1.2.2 Teste de“Micro”cisalhamento (MIC) .............................................................. 26

3 PROPOSIÇÃO........................................................................................................ 30

4 MATERIAL E MÉTODOS....................................................................................... 31

4.1 OBTENÇÃO DAS FATIAS DE DENTINA ............................................................ 33

4.2 PROCEDIMENTO ADESIVO/RESTAURADOR ................................................. 33

4.3 EXPERIMENTOS DE MIC .................................................................................. 35

4.3.1 Experimento 1: Momento de fotoativação - Adesivo .................................. 35

4.3.2 Experimento 2:Tempo de armazenagem ...................................................... 38

4.3.3. Experimento 3: Influência da área de secção transversal dos cp............. 38

4.3.4 Experimento 4: Influência do momento de fotoativação da resina /

remoção da cânula .................................................................................................. 39

4.4 PADRÃO DE FRATURA ..................................................................................... 41

4.5 ANÁLISE ESTATÍSTICA ..................................................................................... 42

5 RESULTADOS. ...................................................................................................... 43

5.1 EXPERIMENTO 1 ............................................................................................... 43

5.2 EXPERIMENTO 2 ............................................................................................... 46

5.3 EXPERIMENTO 3 ............................................................................................... 47

5.4 EXPERIMENTO 4 ............................................................................................... 49

6 DISCUSSÃO........................................................................................................... 54

7 CONCLUSÕES....................................................................................................... 62

REFERÊNCIAS…………………………………………………………………………… 63

18

1 INTRODUÇÃO

Há muito que a doença cárie causa ao ser humano sério comprometimento

da saúde e transtornos como perda da função, da estética, envolvendo queda da

autoestima e, muita dor. Nos primórdios, buscava-se eliminar a dor por meio da

extração do elemento dental, uma fase radical e mutiladora. Posteriormente, foram

se desenvolvendo técnicas e instrumentos que permitiam a manutenção do

elemento dental, à custa de grande perda da estrutura sadia para obedecer ao

“princípio da retenção”. Apesar de profissionais pesquisadores nos idos de 1900 já

visualizarem que apenas a ação cirúrgico-restauradora não seria capaz de erradicar

a doença, o caráter filosófico dessa fase ainda não foi totalmente esquecido e,

muitos dentistas continuam sendo formados voltados apenas à ação profissional,

num determinado momento, num dado elemento.

No entanto, a máxima conservação da estrutura sadia do elemento dental

tornou-se viável após a introdução do condicionamento ácido do esmalte, por

Buonocore na década de 50 do século passado. A partir de então, o emprego de

técnicas e material com base nos princípios adesivos modificou expressivamente os

conceitos restauradores na Odontologia, chegando nos dias atuais às terapias mini-

invasivas..

A crescente demanda por estética globalizada e maior longevidade dos

procedimentos clínicos requer constante renovação, busca e inovação das

indústrias. Assim, novos produtos ganham o mercado todos os anos, em especial

para vencer um dos grandes e persistentes desafios: a adesão à dentina.

Essa corrida contra o relógio em busca do “ovo de Colombo” tem como

contraponto o lançamento de produtos não testados por ensaios clínicos

multicêntricos, randomizados e, de longa duração, o que muitas vezes leva ao

fracasso quando usados pelos dentistas, trazendo danos à saúde da população e

comprometendo a credibilidade da profissão. Ou seja, os estudos clínicos seriam

fundamentais, se não fossem demorados, dispendiosos, de difícil controle de

variáveis e eticamente complicados.

19

Desta maneira, ensaios mecânicos como de cisalhamento, tração ou flexão

e suas variações são usados para avaliar a resistência de união ao dente. Os

“micro”testes são mais versáteis do que os “macro”, pois com planejamento

experimental balanceado se pode eliminar a dependência da amostra e reduzir a

variabilidade. No entanto, ainda há desafios a considerar como a heterogeneidade

do substrato, presença de fluido dentinário e simulação do ambiente bucal.

O teste de “micro”cisalhamento surgiu como opção ao de “micro”tração, uma

vez que é de mais simples realização, também permite obter vários corpos de prova

por dente sem os danos e tensões geradas nos secionamentos seriados, e nos

estudos de longevidade o contacto com o meio de armazenagem ocorre em

distância muito curta. No entanto, a remoção do molde, ou cânula, pode concentrar

esforços e causar falhas, o filme de adesivo presente além da cânula ou área mais

espessa na região interna de mesma dependendo do momento da fotoativação, são

aspectos de confundimento.

Sabe-se que os resultados entre estudos laboratoriais similares, realizados

por vários centros e pesquisadores, apresentam variação média de 35%. Ainda não

há consenso e padronização na Odontologia para os testes de resistência de união,

pois os valores deverão ser consistentes para serem confiáveis. Mesmo assim, tais

ensaios permanecem sendo úteis e necessários para o screening de novos

produtos. Portanto, a análise de variáveis inerentes à metodologia do ensaio de

“micro”cisalhamento em si nos parece muito pertinente no momento atual.

20

2 REVISÃO DA LITERATURA

2.1 ESTUDOS CLÍNICOS X LABORATORIAIS

O desenvolvimento e aplicação dos sistemas adesivos influenciaram

sobremaneira a prática da Odontologia. O primeiro grande salto na era adesiva foi

dado em 1955, a partir da proposta do condicionamento ácido em esmalte por

Buonocore1. No entanto, o desempenho clínico dos sistemas adesivos pode ser

diferente dependendo do substrato em que são aplicados2.

O esmalte, um tecido altamente mineralizado, de origem epitelial, é

composto em peso por 97% de carbonato-hidroxiapatita, um mineral com estrutura

cristalina, 2% de água, e 1% de substância orgânica de natureza protéica, além de

carboidratos e lipídeos3.

Em contrapartida, a dentina menos mineralizada, de natureza conjuntiva e

mais heterogênea que o esmalte. Compõe-se, em peso, basicamente de 20% de

material orgânico, onde o colágeno tipo I corresponde a 85% e 10% de água. As

fibrilas de colágeno funcionam como uma matriz que envolve os cristais de

hidroxiapatita. Ela é formada por numerosos túbulos e canalículos em toda sua

extensão, sendo esta característica que lhe confere permeabilidade e elasticidade,

suportando assim o esmalte, que é mais friável3. Há que se considerar ainda, a

questão da proximidade com a polpa, o fluxo do fluido tissular4, a área ocupada

pelos túbulos dependendo da altura da parede pulpar ou axial do preparo cavitário, a

presença dos prolongamentos dos odontoblastos, a presença de esclerose

dentinária ou de processo de desmineralização5.

Diante dessas diferenças morfológicas entre os substratos, a adesão ao

esmalte apresenta uma tendência de ser considerada mais efetiva2,6, e à dentina ser

bem mais complexa, constituindo-se em um grande desafio, por suas características

intrínsecas e heterogêneas, associadas à presença da smear layer 7 .